1.2IS0/lEC17043和IS013528
能力验证有两个重要文件,即IS0/IEC17043《合格评定能力验证的通用要求》[']和IS0l3528《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》。
1.2.1IS0/lEC17043
IS0/IEC17043是能力验证的基础文件。其最早的版本是IS0/IEC指南43:1984[4],该文件产生的历史背景是IS0对第一版IS0指南25:1978进行了修订,并与国际电工委员会(IEC)联合发布了第二版指南25,即IS0/IEC指南25:1982《检测实验室基本技术要求》。在l982年,应国际实验室认可合作组织(ILAC)的要求,决定由IS0认证委员会(CERTIC0)负责制定一个关于实验室组织和实施能力验证的文件,该文件于1984年由IS0和IEC联合发布,名为IS0/IEC指南43:1984。我国在1995年将该指南等同转化为国家标准GB/T15483-l995《实验室能力比对检验的开发与运作》[4]。
由于IS0/IEC指南25:1982在当时主要针对检测实验室的技术要求,所以相应地IS0/IEC指南43:1984也主要是为认可检测实验室时,将实验室问检测比对的结果作为证明技术能力的信息和手段。由于当时国际上对于能力验证的运作和实施尚处于发展的初期,所以指南43:1984对能力验证的组织、实施,除了规定一些基本原则之外,尚无详细的规范性要求,但该指南为以后能力验证的进一步发展莫定了基础。
随着认证认可工作的进展,直接影响能力验证发展的指南25。因考虑到实验室检测结果的准确性直接与测量的溯源性和校准相关,由此修订的第三版指南25:1990《校准和检测实验室技术能力的通用要求》应运而生。该版的适用范围由检测实验室扩展至校准实验室。
基于上述发展和变化,,IS0合格评定委员会(CASC0)决定修订第一版指南43,并于1997年公布了第二版指南43,即IS0/IEC指南43:1997《利用实验室间比对的能力验证》[2]。该指南将能力验证的范围从仅对检测实验室扩展至校准领域的实验室。另外,为了强调认可机构对能力验证结果的选择和利用,第二版指南43,在总标题《利用实验室间比对的能力验证》之下分为两大部分,即指南43-1《能力验证计划的建立和运作》和指南43-2《实验室认可机构对能力验证计划的选择和利用》。
第二版指南43主要是说明组织和实施能力验证计划的技术要求,以及认可机构对能力验证计划的选择和使用。由于认可机构除了应用认可机构自身组织实施的能力验证计划之外,更需要大量利用外部机构组织和实施的能力验证,这些机构称为能力验证提供者。为了确信能力验证提供者提供的能力验证结果,需要对能力验证提供者的能力建立一个认可准则,通过认可,确认其实施的能力验证计划符合国际上承认的要求。因此ILAC根据指南43和IS0/IEC17025,同时参照IS09000系列标准,制定了认可能力验证提供者的指南文件IL-ACG13:2000《》能力验证计划提供者能力的要求》。以后ILAC又对第一版G13进行修订,于2007年公布了修订版ILACG13:2007[8]。
认可机构可以利用ILACG13对能力验证提供者的能力进行认可,但G13毕竟只是实验室认可领域中的文件,缺乏像国际标准那样的广泛认同。于是IS0/CASC0成立了工作组WG28,并与ILAC能力验证咨询工作组(PTCG)合作,参照ILACG13,对指南43:1997进行全面修订,并在2010年公布了IS0/IEC17043:2010《合格评定能力验证的通用要求》,该文件取代了指南43:1997,以及相关的ILACG13。
Is0/IEC17043与指南43有显著的区别:首先,IS0/IEC17043已由指南文件上升为国际标准,并被纳入合格评定系列;其次,该标准主要有技术要求和管理要求商大部分,并附有若干资料性附录。
1.2.2IS013528
IS0/IEC指南43:1997是组织和实施能力验证的指南文件,为了帮助能力验证提供者设计能力验证计划和了解能力验证结果的统计技术,曽以附录的形式提供了能力验证数据统计处理技术的概要。2005年IS0正式公布了由TC69技术委员会、SC6统计方法应用分委员会负责制定的国际标准IS013528:2005《利用实验室问比对进行能力验证的统计方法》。该标准实际上就是指南43附录A内容的具体化和细化。标准详细地阐述了能力验证计划的设计和处理能力验证结果的统计方法,诸如指定值及其不确定度的确定、能力评定标准差的确定、能力统计量的计算及评价准则等。
IS0/IEC17043:2010同世之后,为了适应IS0/IEC17043中的变化,以及吸收能力验证工作积累的实践经验,,IS0启动了对13528的修订,至今已发布多版修订草案,最近一版的修订草案IS0/FDIS13528'9」已于2014年底公布。与IS013528:2005相比,修订版基本上保持了原有格式,但在内容上做了较多调整。例如增加了统计设计的考虑,在稳健统计技术方面介绍了更为复杂的Q法和汉培尔(Hampel)法估计量,扩展了均匀性和稳定性统计检验的准则,对能力统计量删除了秩和秩百分数,增加了标准化允差百分数,为了确定结果的分布介绍了核密度图,对离群值的处理也做了更详细的说明,此外还增加了定性能力验i正计划的设计与分析等等。
由于在化学分析领域能力验证结果的统计处理有比较成熟的技术,早在1993年国际理论化学和应用化学联合会(IuPAC)和国际分析家学会(AOAC)公布了《分析化学实验室能力验证国际协议》的第一版,2006年又公布了该协议的修订版[2°]。无论是IS013528:2005
还是目-fll的修一W版都参考了该协议,但13528比《协议》更规范,适用的专业范围更宽。