2.3 能力验证计划的策划与设计

　　“总计统计量(summarystatistics)是由参加者结果导出的统计量,相当于统计学中的样本统计量,在能力验证中经常以公议值的名义作为指定值或能力验证评定标准差”。

 

　　图2-2能力验证计划流程图

 

　　在上述能力验证计划运作步環中,能力验证计划的策划与设计尤为重要,其是否合理、周密将直接影响能力验证计划的实施与质量。

 

　　IS0/IEC17043要求能力验证计划的组织者在计划开始之前制定文件化的方案,说明本次计划的目的、目标及基本的设计情况。为此,对实施的能力验证项目应进行充分的调査研究,获取包括技术和组织等各方面的信息。

 

　　IS0/IEC17043规定,能力验证计划的策划与设计不得分包。通常,组织实施一项能力验证计划应有一个专家组(或顾间组),专家组中包括具有相关专业知识的技术专家和统计专家,由他们负责计划的设计、技术操作、数据处理和结果分析等工作。并对计划实施过程中在测试技术、统计处理和能力评价等方面出现的问题,提出建议和解决办法。

 

　　IS0/IEC17043第4.4.1.3中列出了能力验证计划策划时应考虑的各个事项,其中包括:

 

　　(1)能力验证提供者的名称和地址;

 

　　(2)协调者以及其他参与能力验证计划设计和运作人员的姓名、地址和联系方式;

 

　　(3)分包的活动以及参与能力验证计划运作分包方的名称和地址;

 

　　(4)参加计划应满足的条件;.」5)能力验证计划预期的参加者数量和类型;

 

　　(6)所选定的被测量或特性,包括参加者需要鉴别、测量或检测的有关信息;

 

　　(7)对能力验证物品预期的量值范围和/或特征的描述;

 

　　(8)所提供能力验证领域中涉及的潜在的主要误差来源;

 

　　(9)对能力验证物品生产、质量控制、存储、分发的要求;

 

　　(1o)合理防范参加者串通或伪造结果的措施,以及当怀疑串通或伪造时可执行的程序;

 

　　(11)提供给参加者的信息描述,以及能力验证计划各阶段时问表;

 

　　(12)对于连续能力验证计划,给参加者分发能力验证物品的频次或日期,参加者返回结果的截止日期,适当时,参加者进行检测或测量的日期;

 

　　(13)参加者准备检测材料以及进行检测或测量所使用的方法或程序的有关信息;

 

　　(14)用于能力验证物品均匀性和稳定性检验的检测或测量方法的程序,必要时确定其生物活性;

 

　　(15)为参加者准备的所有标准化的结果报告格式;

 

　　(16)所使用统计分析的详细描述;

 

　　(17)所有指定值的来源、计量溯源性和测量不确定度;

 

　　(18)参加者能力评价的准则;

 

　　(19)返回给参加者的数据、中期报告或信息的描述;

 

　　(20)参加者结果和根据能力验证计划结果所做结论的公布范围描述;

 

　　(21)能力验证物品丢失或损坏时应采取的措施。

 

　　其中有些事项是计划开始前必须考虑周到的,否则一旦计划实施后往往难以更改,或需耗费很大精力和成本进行修补,例如制备物品中的待测量数及其水平,待测物品是单样、双样或多样,是天然样还是人工配制的模拟样,物品均匀性和稳定性检验的方法,参加者的数量能否满足统计要求,各种检测方法是否具有一致性,评价准则的有效性和合理性,防止参加者串通或伪造的预防措施是否有效等等。

 

　　对于运作中涉及的诸多技术问题,将在以下各章节中分别进行叙述。现在就以分割水平双样设计为例1说明其中可能出现和需要考虑的问题。一般说来,实验室内部测试的精密度,包括重复性和中间精密度,并非是能力验证关注的重点,能力验证更关注的是测试的准确度和实验室之间的差异。因为对于重复性精密度,实验室可通过重复测试有关样品获取,并进行有效的监控。但有时根据能力验证计划的目标要求,除了需要评估参加者对被测量水平的准确度之外,还要求评估测试的精密度,为此采用分割水平双样设计。作为分割水平的两个样品,除了要求被测量水平相似之外,样品的基质也应相似。但两个样品的水平之问究竟相差多少才合适,似乎没有一个量化的规定,如果相差太大,则背离了分割水平的要求,

 

　　如果相差太小，两个样品测量结果之差都在测量不确定度的允许范围内。而样品间差值的不确定度又与测试方法的精密度和重复测试的次数有关。所以对于分割水平设计，应合理考虑两个样品的水平、两个水平之间的差异，同时顾及测试方法本身的精密度和重复测试的次数。再如，关于预防参加者之间串通和伪造结果的问题。在能力验证中存在串通和伪造结果的现象已是不争的事实，虽则这仍是少数人所为，但其危害甚大。例如，能力验证计划通常要求参加者提交规定检测或测量次数的平均值，而某些参加者为了提高检测或测量结果的准确度，偏离能力验证计划的要求，提交了超出规定检测次数，甚至反复测试后的结果，由此取得不符合参加者真实情况的能力评定。更有甚者，有些参加者相互交换检测结果的信息，甚至在网络上公开征询或讨论某个能力验证计划的结果。也有伪造者将能力验证物品以送样的形式交由其他单位检测，以期得到好的检测结果。串通和伪造不仅无益于串通伪造者自身，而且在一个能力验证计划中，如果串通、伪造的数量较多时，就可能严重影响根据参加者结果计算的样本总计统计量，使最终的能力评定建立在不可靠的基础上，从而影响能力验证计划中所有参加者能力评价的客观性和公正性。

 

　　为了减少串通和伪造可能带来的负面结果，ISO/IEC17043要求能力验证提供者在计划实施中采取适当的预防措施，并在怀疑串通或伪造时采取必要的应对措施。目前，许多能力验证提供者，除了在作业指导书中告诫参加者不得串通和伪造外，还要求参加者提交检测或测量的原始记录，限制分发的样品量，增加样品的编组，隐匿样品的真实编号等。虽则这些措施对防止串通和伪造可以起到一些作用，但随之也增加了能力验证计划运作的工作量和成本。有时还会带来某种负面结果，例如将所有参加者分为若干编组，又将同一种样品分发给不同编组，并虚委以不同代码，藉此迷惑串通者，然而这种做法导致有限的参加者分割为多个部分。在统计处理时，每个部分将分别计算相关的总计统计量，由于每个部分中参与计算统计量的数据减少，统计量的准确度将随之下降，从而导致能力评定统计量的不确定度也相应增大，最终影响能力验证结果评定的准确性。例如，某一能力验证计划有60个参加者，若将他们分为三个编组，每个编组内只有20个结果，若用公议值（中位值或稳健平均值）作为指定值，其不确定度将增加73%^假设所有的结果近似正态分布，作为衡量结果分散程度的再现性标准差的估计值，参加者数/>=60时，偏离真值的不确定度系数约±16%，而/>=20时，偏离真值的不确定度系数可达±28%[27]。所以能力验证提供者在设计能力验证计划时应权衡利弊，尤其是在参加者数量不多时，不宜将有限的参加者过于分散。